Laboratoř syntézy materiálů a jejich prekurzorů (LAMPS)


Probíhající výzkum

Část naší skupiny připravuje a studuje čtyři důležité třídy mesoporézních materiálů s velkým povrchem – fosfokřemičitany, organokřemičitany, metalokřemičitany a metalofosforečnany (Al, Ti, Zr, Sn, Zn) – a z nich odvozené anorganicko-organické hybridní materiály. Používáme k tomu námi vyvinutou syntetickou metodu založenou na nehydrolytických sol-gelových reakcích, které jsou unikátní v tom, že probíhají za vyloučení vody a jsou založeny na snadné eliminaci malých molekul, jako esterů kyseliny octové, acetamidů, silylhalogenidů a alkylaminů. Na jejich základě a s použitím neionogenních templátů, tj. makromolekul ovlivňujících měrný povrch a velikost mesopórů, připravujeme dobře definované porézní xerogely. Vlastnosti xerogelů jsme schopni dodatečně modifikovat selektivními reakcemi zbytkových povrchových skupin s různými reagenty, které tak ukotvíme k povrchu. Tyto produkty pak mohou být použity jako heterogenní katalyzátory chemických reakcí. Další oblastí je chemická syntéza nanočástic a nanovláken kovů, slitin, oxidů a fosfátů s využitím termolytických, sonochemických a elektrozvlákňovacích postupů. Získané materiály jsou zajímavé pro své chemické, katalytické a magnetické vlastnosti.

Dostupné vybavení

Suchý box je zcela zásadní pro práci v bezvodé inertní atmosféře, tedy pro provádění nehydrolytických kondenzačních reakcí a pro manipulaci s připravenými xerogely, které jsou citlivé na vzdušnou vlhkost. ICP/OES spektrometr iCAP 6500 Duo (Thermo) je používán ke stanovení obsahu prvků v připravených vzorcích. Charakterizaci pevných látek provádíme pomocí rentgenové práškové difrakce na přístroji GNR Europe. Monokrystalová rentgenová difrakce k určení struktury některých výchozích látek a meziproduktů je prováděna na difraktometru Rigaku HighFlux HomeLab™ (CEITEC MU). Informace o přítomnosti organických skupin v xerogelech a na povrchu nanočástic získáváme pomocí infračervené (FTIR) a Ramanovské spektroskopie (FTRA) na přístrojích Bruker Tensor T27 a FRA 106/S (MU). Přítomnost přechodných kovů (Ti, Zr) v gelové matrici a povrchová plasmonová resonance jsou sledovány na UV-vis spektrometrech Thermo Scientific Evolution 600 a Agilent CARY 5000 s nástavcem Harrick Praying Mantis. Metoda hmotnostní spektrometrie (GC-MS) na přístrojiTSQ Quantum XLS a chromatografu Trace GC Ultra (Thermo Scientific) je používána k identifikaci organických produktů. Termogravimetrie (TG) a diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) jsou prováděny na přístroji Netzsch STA 449C Jupiter a používají se ke studiu termického chování materiálů, fázových přeměn a k určení termické stability gelů na vzduchu nebo v inertní atmosféře. On-line spojení s IR spektrometrem Bruker Tensor T27 umožnuje identifikaci odcházejících plynů. Kapalinová 1H, 13C, 27Al, 29Si a 31P NMR spektroskopie na spektrometru Bruker AVANCE DRX 500 slouží ke studiu molekulární prekurzorů a reakčních mechanizmů při jejich transformaci na materiály. Hlavními jádra, která jsou studována pomocí NMR spektroskopie v pevné fázi, jsou 13C, 27Al, 29Si a 31P na spektrometru Bruker Avance III 500 MHz a Bruker Avance III HD 700 MHz, oba se 4 mm širokopásmovými sondami CP/MAS. Charakterizace porézních materiálů pomocí adsorpce plynného N2 poskytuje informace o měrném povrchu, tvaru, objemu, velikosti a distribuci pórů, poměru mikro- a mezoporozity. Tato měření jsou prováděna na porosimetru Quantachrome Autosorb-1MP. Maloúhlový rozptyl rentgenového záření (SAXS) na Rigaku BioSAXS-1000 podává informaci o velikosti nanočástic a distribuci pórů. Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM) podává obraz o morfologii materiálů, tvaru a velikosti zrn. Informace o chemickém složení může být získána analýzou charakteristického rtg. záření (EDAX). Měření jsou prováděna na elektronovém mikroskopu Lyra3 Tescan. Transmisní elektronová mikroskopie a tomografie (TEM) umožňuje zobrazení vnitřní struktury materiálů a jejich 3D rekonstrukci. Měření jsou prováděna na mikroskopech FEI Tecnai F20 (200 kV) s 4k CCD kamerou a FEI Titan Krios (300 kV) vybaveného jak přímým detektorem FEI Falcon II, tak energetickým filtrem GIF s 4k CCD kamerou (MU).

Pro studenty

V rámci probíhajícího výzkumu a pedagogických aktivit nabízíme možnost ypracování jak bakalářských, diplomových a doktorských prací, tak samostatných projektů v tomto oboru. Je možné pracovat i na tématech pedagogického zaměření. Rádi Vám ukážeme naše pracoviště a probereme s Vámi možnosti zapojení do naší činnosti.

Členové skupiny

V případě zájmu o jakékoliv informace neváhejte kontaktovat kteréhokoliv člena naší skupiny, do které patří:

Spolupráce